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    氣相色譜質譜聯用儀GCMS標準和靈敏度相關故障解析

    發布時間:2021-04-28      點擊次數:536
       氣相色譜質譜聯用儀GCMS可在較寬的線性動態范圍內以更快的采集速率實現靈敏、精確、穩定而可靠的定量分析??煽慷恢碌男阅芸蓪崿F大批量樣品的長時間分析。適用于食物檢驗、環境分析、藥物研發以及其他研究中嚴格的定量分析要求。
      與標準和靈敏度相關的故障現象
      產生故障的可能原因與排除
      1.故障現象:質譜儀的質量標尺無法校準
      產生故障的可能原因及排除方法:
      a.氣相色譜質譜聯用儀GCMS調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
      b.離子源溫度過高或過低,排除方法是將離子源溫度設在180~220℃;
      c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置;
      d.發射電子的能量不合適,排除方法是將發射電子的能量設定為70eV。
      2.故障現象:靈敏度低
      產生故障的可能原因及排除方法:
      a.質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
      b.質譜儀的質量標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;
      c.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
      d.離子源溫度過高或過低,導致樣品分解或吸附在離子源內,排除方法是調節離子源溫度;
      e.柱子伸人離子源內的深度不合適,排除方法是調整柱子進人離子源的深度;
      f.分流進樣器和閥有故障,排除方法是檢查進樣器和閥;
      g.柱效降低,排除方法是更換柱子;
      h.進樣器被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
      i.檢測器電壓太低,排除方法是檢測器電壓應為350~450V
      j.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
      3.故障現象:質量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)
      產生故障的可能原因及排除方法:檢測器電壓太低,排除方法是提高檢測器電壓。
      4.故障現象:噪音過多
      產生故障的可能原因及排除方法:
      a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
      b.氣相色譜質譜聯用儀GCMS供電系統產生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。

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